原理
x射線(xiàn)的波長(zhǎng)和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近,晶體可以作為X射線(xiàn)的空間衍射光柵,即一束X射線(xiàn)照射到物體上時(shí),受到物體中原子的散射,每個(gè)原子都產(chǎn)生散射波,這些波互相干涉,結(jié)果就產(chǎn)生衍射。衍射波疊加的結(jié)果使射線(xiàn)的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng),在其他方向上減弱。分析衍射結(jié)果,便可獲得晶體結(jié)構(gòu)。以上是1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出的一個(gè)重要科學(xué)預(yù)見(jiàn),隨即被實(shí)驗(yàn)所證實(shí)。1913年,英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功的測(cè)定了NaCl,KCl等晶體結(jié)構(gòu),還提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。
對(duì)于晶體材料,當(dāng)待測(cè)晶體與入射束呈不同角度時(shí),那些滿(mǎn)足布拉格衍射的晶面就會(huì)被檢測(cè)出來(lái),體現(xiàn)在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強(qiáng)度的衍射峰。對(duì)于非晶體材料,由于其結(jié)構(gòu)不存在晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長(zhǎng)程有序,只是在幾個(gè)原子范圍內(nèi)存在著短程有序,故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。
X射線(xiàn)衍射儀是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析,定性分析,定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學(xué),材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。
X射線(xiàn)衍射儀是利用X射線(xiàn)衍射原理研究物質(zhì)內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的一種大型分析儀器,廣泛應(yīng)用于各大、專(zhuān)院校,科研院所及廠(chǎng)礦企業(yè)。常見(jiàn)具備x射線(xiàn)衍射儀檢測(cè)能力的機(jī)構(gòu)有:西安交通大學(xué)、天津大學(xué)分析測(cè)試中心、西南科技大學(xué)、中國(guó)石油大學(xué)(北京)、中國(guó)石油大學(xué)(華東)、四川大學(xué)、西南交通大學(xué)、西南石油大學(xué)、天津商業(yè)大學(xué)、中藍(lán)晨光化工研究院、華通特種工程塑料研究中心、南京大學(xué)等。
基本構(gòu)造
X射線(xiàn)衍射儀的形式多種多樣, 用途各異, 但其基本構(gòu)成很相似, 圖4為X射線(xiàn)衍射儀的基本構(gòu)造原理圖, 主要部件包括4部分。
?。?) 高穩(wěn)定度X射線(xiàn)源 提供測(cè)量所需的X射線(xiàn), 改變X射線(xiàn)管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線(xiàn)的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線(xiàn)源的強(qiáng)度。
?。?) 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
?。?) 射線(xiàn)檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
?。?) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線(xiàn)衍射儀都附帶安裝有專(zhuān)用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。
應(yīng)用
油田錄井
Olympus便攜式X 射線(xiàn)衍射儀BTX可能直接分析出巖石的礦物組成及相對(duì)含量,并形成了定性、定量的巖性識(shí)別方法,為錄井隨鉆巖性快速識(shí)別、建立地質(zhì)剖面提供了技術(shù)保障。
每種礦物都具有其特定的X 射線(xiàn)衍射圖譜,樣品中某種礦物含量與其衍射峰和強(qiáng)度成正相關(guān)關(guān)系。在混合物中,一種物質(zhì)成分的衍射圖譜與其他物質(zhì)成分的存在與否無(wú)關(guān),這就是X 射線(xiàn)衍射做相定量分析的基礎(chǔ)。X 射線(xiàn)衍射是晶體的“指紋”,不同的物質(zhì)具有不同的X 射線(xiàn)衍射特征峰值(點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數(shù)目、位置等),結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則X 射線(xiàn)衍射線(xiàn)位置與強(qiáng)度也就各不相同,所以通過(guò)比較X 射線(xiàn)衍射線(xiàn)位置與強(qiáng)度可區(qū)分出不同的礦物成分。X 射線(xiàn)衍射儀主要采集的是地層中各種礦物的相對(duì)含量,并系統(tǒng)采集各種礦物的標(biāo)準(zhǔn)圖譜,包括石英、鉀長(zhǎng)石、斜長(zhǎng)石、方解石、白云石、黃鐵礦等近30 種礦物成分,通過(guò)礦物成分的相對(duì)含量就可以確定巖石巖性,為現(xiàn)場(chǎng)巖性定名提供定量化的參考依據(jù),提高特殊鉆井條件下巖性識(shí)別準(zhǔn)確度。
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